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RX Solutions丨納米級工業(yè)CT在電池產(chǎn)業(yè)全新應用（中）

發(fā)布者：admin 點擊：1792 發(fā)布時間：2022-1-11

“EasyTom 160工業(yè)CT是RX Solutions系列機器中用途最廣泛的設備?！?/div>

即使在亞微米分辨率下，設備也能以相對較短的采集時間生成顯著的圖像，但樣本的大小最多為幾毫米，以便旋轉平臺盡可能靠近射線管。

使用像素尺寸小于10微米的高精度的CCD相機作為探測器，設備可以輕松獲得幾百納米的體素尺寸，即使在原位試驗中樣品尺寸受限的情況下。本文給出的所有結果均采用CCD相機作為探測器。

EasyTom 160設備尺寸緊湊，可安裝在小型實驗室中，但可容納的樣品能滿足多樣化的使用要求。設備配置開放式的透明窗口，便于安裝操作。

設備使用完全自主開發(fā)的X-Act軟件，該軟件也提供了進行此類實驗所需的靈活性。

1層析成像過程的方法

將電極放置在電化學電池中，以便在工業(yè)CT中可以進行充電、放電循環(huán)，并在每個循環(huán)中執(zhí)行多次數(shù)據(jù)采集。電池固定在外徑為1.2 mm的聚四氟乙烯圓筒內(nèi)，圓筒尺寸不大，這樣就保證了電池在接近射線管的位置，以減少掃描時間和優(yōu)化掃描數(shù)據(jù)的信噪比。

整個循環(huán)中電極退化的分析需要足夠短的采集時間來捕獲t時刻的劣化，并重復大量操作。同時，由于相位尺寸非常小，以及這些相位之間的差異很小，因此需要高分辨率和足夠的對比度。進行了幾次掃描后，可以先確定做有效觀測的最小掃描條件。

在實驗室工程師Jér?me Adrien和Jo?l Lachambre的支持下，維克多·范佩恩確認了數(shù)據(jù)采集條件如下：

2層析成像過程的結果

在樣品上獲得的斷層成像代表1mm×1mm× 0.16mm的體積。這些尺寸使我們能夠在一個具有代表性體積上對電極的三個組成部分所形成的網(wǎng)絡進行三維分析。

在斷層切片上，我們可以觀測到富含硅的區(qū)域，這部分顏色較亮，對應的是硅這種材料密度相對較大，對于X射線有較高的吸收率。

另一方面，可以觀測到孔隙是最暗的區(qū)域，組成孔隙的氣體本身密度很低，因此對于X射線的吸收率很低。用作基材的紙張的一些碳纖維是可見的，但很難與粘合劑和添加劑區(qū)分，因為這些材料都是由碳組成的，對于X射線的吸收率非常接近。

最亮的區(qū)域對應于富含硅的區(qū)域，相反，最暗的區(qū)域表示存在氣泡。由于X射線在同種材料的衰減水平非常接近，所以粘合劑、添加劑和基質(zhì)材料呈現(xiàn)出的亮度的對比度很小。

圖像中相對較高的噪聲級是由于現(xiàn)場測試條件和相對較短的曝光時間造成的。

顏色最亮的區(qū)域對應于富含硅的區(qū)域。最暗的區(qū)域表示存在氣泡。圖像中相對較高的噪聲級是由于“現(xiàn)場”測試條件和相對較長的采集時間造成的。

3電極制造工藝

在電極制造過程中，由于離子循環(huán)和反應（溶脹等）更好，活性粒子在多孔基質(zhì)中的均勻分布提供了更好的性能，使整體上形成更均勻的電極，從而有助于其正常工作。在MATEIS實驗室的工業(yè)CT成像上獲得的非常高的分辨率掃描，允許鑒定不同的電極制造工藝。在對斷層圖像進行處理和分割后，我們提取了硅在體積中的分布。

過程A使用純水溶液，而過程B使用10%異丙醇的混合物。

過程A獲得的電極橫向切片掃描條件#1可見大的白色顆粒狀硅團塊。

根據(jù)體積中的位置，計算出硅含量曲線。分布非常不均勻，尤其是在電極的厚度方向。

過程B獲得的電極橫向切片掃描條件#1。硅分布在細小的白色晶粒中或孔隙周圍。

計算出的硅分數(shù)曲線。在3個方向上的分布相當均勻。

4充放電循環(huán)過程中的電極劣化

為了縮短采集時間，團隊對數(shù)據(jù)采集參數(shù)設置進行了研究。下圖中顯示的結果是通過螺旋掃描采集模式降低投影平均值，而不是堆棧掃描的采集模式。結果表明，在螺旋掃描模式下，17分鐘掃描采集的數(shù)據(jù)對比度足以對硅材料進行分割，并且，55分鐘的采集時間對于亞微米分辨率的實驗室斷層成像來說已經(jīng)足夠短了。

在保持足夠采集質(zhì)量的同時，將采集時間縮短至17分鐘，這是向前邁出的一步，為實時分析和描述每個充電和放電階段開辟了道路。在此之前，這種類型的分析幾乎只能存在于同步加速器實驗。

比較采集時間分別為55分鐘和17分鐘時獲得的橫截面。對信噪比（SNR）和對比噪聲比（CNR）的分析表明，兩種測量結果之間的差異很小。因此，可以將采集時間減少到17分鐘。

以下結果摘自第一個循環(huán)期間在電池上進行的原位實驗。在循環(huán)期間進行了一系列18次工業(yè)CT掃描。以下部分對應于第一次充放電循環(huán)的5個階段。

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